HPLC අසාර්ථකත්වයන් සහ විසඳුම් සඳහා වඩාත්ම නැඹුරු

අධි-නිරවද්‍ය උපකරණයක් ලෙස, HPLC භාවිතයේදී නිවැරදි ආකාරයෙන් ක්‍රියාත්මක නොවන්නේ නම්, ඉතා පහසුවෙන් කරදරකාරී කුඩා ගැටළු වලට මඟ පෑදිය හැක.වඩාත් පොදු ගැටළුවක් වන්නේ තීරු සම්පීඩන ගැටළුවයි.දෝෂ සහිත වර්ණදේහයක් ඉක්මනින් දෝශ නිරාකරණය කරන්නේ කෙසේද.HPLC පද්ධතිය ප්‍රධාන වශයෙන් ජලාශ බෝතලයක්, පොම්පයක්, ඉන්ජෙක්ටරයක්, තීරුවක්, තීරු උෂ්ණත්ව කුටියක්, අනාවරකයක් සහ දත්ත සැකසුම් පද්ධතියකින් සමන්විත වේ.සමස්ත පද්ධතිය සඳහා, කුළුණු, පොම්ප සහ අනාවරක ප්රධාන සංරචක සහ ගැටළු වලට ගොදුරු වන ප්රධාන ස්ථාන වේ.

තීරු පීඩනය සඳහා යතුර වන්නේ HPLC භාවිතා කිරීමේදී දැඩි අවධානයක් යොමු කළ යුතු ප්‍රදේශයයි.තීරු පීඩනයේ ස්ථායීතාවය වර්ණදේහ උච්ච හැඩය, තීරු කාර්යක්ෂමතාව, වෙන් කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාව සහ රඳවා ගැනීමේ කාලය සමඟ සමීපව සම්බන්ධ වේ.තීරු පීඩන ස්ථායීතාවය යන්නෙන් අදහස් වන්නේ පීඩන අගය ස්ථායී අගයක ස්ථායී බව නොවේ, නමුත් පීඩන උච්චාවචන පරාසය 345kPa හෝ 50PSI අතර වේ (තීරු පීඩනය ස්ථායී වන විට සහ සෙමින් වෙනස් වන විට ශ්‍රේණිගත කිරීම භාවිතා කිරීමට ඉඩ සලසයි).අධික හෝ අඩු පීඩනය යනු තීරු පීඩන ගැටලුවකි.

HPLC අසාර්ථකත්වයන් සහ විසඳුම් සඳහා වඩාත්ම නැඹුරු

1, අධි පීඩනය HPLC භාවිතයේ ඇති වඩාත් පොදු ගැටළුවයි.මෙයින් අදහස් කරන්නේ පීඩනය හදිසියේ ඉහළ යාමයි.පොදුවේ, පහත සඳහන් හේතු තිබේ: (1) සාමාන්යයෙන්, මෙය ප්රවාහ නාල අවහිර වීම නිසා සිදු වේ.මෙම අවස්ථාවේදී, අපි එය කොටස් වශයෙන් පරීක්ෂා කළ යුතුය.ඒ.පළමුව, වැකුම් පොම්පයේ ඇතුල්වීම කපා දමන්න.මෙම අවස්ථාවේදී, PEEK බටය ද්‍රවයෙන් පුරවා ඇති අතර එමඟින් PEEK නළය ද්‍රාවණ බෝතලයට වඩා කුඩා වන අතර එමඟින් ද්‍රවය කැමැත්තෙන් ගලා යයි.දියර කාන්දු වීම හෝ සෙමින් ගලා නොයන්නේ නම්, ද්රාවණ පෙරහන හිස අවහිර කර ඇත.ප්‍රතිකාරය: නයිට්‍රික් අම්ලය 30%ක පැය භාගයක් පොඟවා අතිශුද්ධ ජලයෙන් සෝදා හරින්න.දියර අහඹු ලෙස බිංදු නම්, ද්රාවණ පෙරහන හිස සාමාන්ය වන අතර එය පරීක්ෂා කරනු ලැබේ;බී.ජංගම අදියර තීරුව හරහා නොයන ලෙස Purge කපාටය විවෘත කරන්න, පීඩනය සැලකිය යුතු ලෙස අඩු නොකළහොත්, පෙරහන සුදු හිස අවහිර කරනු ලැබේ.ප්‍රතිකාර: ෆිල්ටර් කරන ලද වයිට්හෙඩ්ස් ඉවත් කර පැය භාගයක් 10% isopropanol සමඟ sonicated.පීඩනය 100PSI ට වඩා පහත වැටේ යැයි උපකල්පනය කළහොත්, පෙරන ලද සුදු හිස සාමාන්‍ය වන අතර එය පරීක්ෂා කරනු ලැබේ;c.තීරුවේ පිටවීමේ කෙළවර ඉවත් කරන්න, පීඩනය අඩු නොවේ නම්, තීරුව අවහිර කර ඇත.ප්‍රතිකාරය: බෆර් ලවණ අවහිරයක් නම්, පීඩනය සාමාන්‍ය තත්ත්වයට පත්වන තුරු 95%ක් සෝදා හරින්න.අවහිරතා ඇතිවන්නේ යම් යම් ඉහළ සංරක්‍ෂිත ද්‍රව්‍යයක් නම්, සාමාන්‍ය පීඩනය කරා වේගයෙන් යාමට වත්මන් ජංගම අවධියට වඩා ශක්තිමත් ප්‍රවාහයක් භාවිතා කළ යුතුය.ඉහත ක්‍රමයට අනුව දිගුකාලීන පිරිසිදු කිරීමේ පීඩනය අඩු නොවන්නේ නම්, තීරුවේ ඇතුල්වීම සහ පිටවීම ඊට ප්‍රතිවිරුද්ධව උපකරණයට සම්බන්ධ වන බව සැලකිය හැකි අතර, තීරුව ජංගම අදියර සමඟ පිරිසිදු කළ හැකිය.මෙම අවස්ථාවේදී, තීරු පීඩනය තවමත් අඩු වී නොමැති නම්, තීරු පිවිසුම් පෙරනයක් තහඩුව පමණක් ප්රතිස්ථාපනය කළ හැකිය, නමුත් මෙහෙයුම හොඳ නොවන පසු, තීරු ආචරණය අඩු කිරීමට තුඩු දීම පහසුය, එබැවින් අඩුවෙන් භාවිතා කිරීමට උත්සාහ කරන්න.දුෂ්කර ගැටළු සඳහා, තීරු ආදේශ කිරීම සලකා බැලිය හැකිය.

(2) වැරදි ප්‍රවාහ අනුපාත සැකසුම: නිවැරදි ප්‍රවාහ අනුපාතය නැවත සැකසිය හැක.

(3) වැරදි ප්‍රවාහ අනුපාතය: ප්‍රවාහවල විවිධ අනුපාතවල දුස්ස්‍රාවීතා දර්ශකය වෙනස් වන අතර ඉහළ දුස්ස්‍රාවීතාවයකින් යුත් ප්‍රවාහයේ අනුරූප පද්ධති පීඩනය ද විශාල වේ.හැකි නම්, අඩු දුස්ස්රාවීතා ද්රාවණයන් ප්රතිස්ථාපනය කිරීම හෝ නැවත සකස් කිරීම සහ සකස් කිරීම කළ හැකිය.

(4) පද්ධති පීඩන ශුන්‍ය ප්ලාවිතය: ද්‍රව මට්ටමේ සංවේදකයේ ශුන්‍යය සීරුමාරු කරන්න.

2, පීඩනය ඉතා අඩුයි (1) සාමාන්යයෙන් පද්ධතිය කාන්දු වීම නිසා සිදු වේ.කළ යුතු දේ: එක් එක් සම්බන්ධතාවය සොයා ගන්න, විශේෂයෙන්ම තීරුවේ දෙපැත්තේ ඇති අතුරු මුහුණත සහ කාන්දු වන ප්රදේශය තද කරන්න.කණුව ඉවත් කර PTFE පටලය සුදුසු බලයකින් තද කරන්න හෝ පෙළගස්වන්න.

(2) වායුව පොම්පයට ඇතුල් වේ, නමුත් මෙම අවස්ථාවේ දී පීඩනය සාමාන්යයෙන් අස්ථායී, ඉහළ සහ අඩු වේ.වඩාත් බරපතල ලෙස, පොම්පය තරල අවශෝෂණය කිරීමට නොහැකි වනු ඇත.ප්‍රතිකාර ක්‍රමය: පිරිසිදු කිරීමේ කපාටය විවෘත කර 3~5ml/min ප්‍රවාහ අනුපාතයකින් පිරිසිදු කරන්න.එසේ නොවේ නම්, වෙන් කරන ලද ඉඳිකටු නලයක් භාවිතයෙන් පිටාර කපාටයේ වායු බුබුලු උද්දීපනය කරන ලදී.

(3) ජංගම අදියර පිටතට ගලා යාමක් නොමැත: ජලාශ බෝතලයේ ජංගම අදියරක් තිබේද, සින්ක් ජංගම අදියරෙහි ගිල්වා තිබේද සහ පොම්පය ක්‍රියාත්මක වේද යන්න පරීක්ෂා කරන්න.

(4) සමුද්දේශ කපාටය වසා නැත: සමුද්දේශ කපාටය අඩු වීමෙන් පසු වසා ඇත.එය සාමාන්යයෙන් 0.1 දක්වා පහත වැටේ.විමර්ශන කපාටය වැසීමෙන් පසු ~ 0.2mL/ min.

සාරාංශය:

මෙම ලිපියෙහි, ද්රව වර්ණදේහයේ පොදු ගැටළු පමණක් විශ්ලේෂණය කෙරේ.ඇත්ත වශයෙන්ම, අපගේ ප්රායෝගික යෙදුම තුළ, අපි තවත් ගැටළු වලට මුහුණ දෙනු ඇත.දෝෂ හැසිරවීමේදී, අපි පහත සඳහන් මූලධර්ම අනුගමනය කළ යුතුය: උපකල්පිත සාධකය සහ ගැටලුව අතර සම්බන්ධතාවය තීරණය කිරීම සඳහා වරකට එක් සාධකයක් පමණක් වෙනස් කරන්න;සාමාන්‍යයෙන්, දෝශ නිරාකරණය සඳහා කොටස් ප්‍රතිස්ථාපනය කිරීමේදී, අපද්‍රව්‍ය වැළැක්වීම සඳහා විසුරුවා හරින ලද නොවෙනස්ව කොටස් නැවත ස්ථානගත කිරීම කෙරෙහි අවධානය යොමු කළ යුතුය;හොඳ වාර්තා පුරුද්දක් ඇති කර ගැනීම වැරදි හැසිරවීමේ සාර්ථකත්වය සඳහා යතුරයි.අවසාන වශයෙන්, HPLC භාවිතා කරන විට, නියැදි පූර්ව ප්‍රතිකාර කිරීම සහ උපකරණ නිසි ලෙස ක්‍රියාත්මක කිරීම සහ නඩත්තු කිරීම කෙරෙහි අවධානය යොමු කිරීම වැදගත් වේ.